Spektroskopi

1H proton NMR spektroskopisi, atom çekirdeğinin belirli manyetik özelliklerini kullanarak, moleküllerdeki hidrojen atomlarının yapısını ve kimyasal çevresini inceleyen bir araştırma tekniğidir. NMR spektroskopisinin bazı temel özellikleri: Güçlü manyetik alan: Protonlar, güçlü bir manyetik alan içerisine yerleştirildiğinde, farklı enerji seviyelerinde yarılmalar oluşur. Spin hareketi: Protonlar, kendi eksenleri etrafında dönerek manyetik bir dipol ve alan oluşturur. Kimyasal kayma: Protonlar, farklı elektronik çevrelerde farklı frekans değerlerinde rezonansa gelir. 1H proton NMR spektroskopisi, kimyagerler ve biyokimyacılar tarafından organik moleküllerin özelliklerini araştırmak için yaygın olarak kullanılır.

C-H bükülmesi, kızılötesi (IR) spektrumda 1375 ve 1450 cm-1 bölgelerinde gözlenir. Ayrıca, C-H düzlemdışı bükülme titreşimleri 650-1000 cm-1 arasında bulunur.

IR (kızılötesi) spektroskopisi ile elde edilen bazı bilgiler: Yapısal analiz: IR spektrumu, maddede hangi karakteristik grupların bulunduğunu göstererek maddenin yapısını belirlemeye yardımcı olur. Kantitatif analiz: Maddenin konsantrasyonu, kalibrasyon eğrisi yöntemiyle belirlenebilir. Hidrojen bağı tespiti: Molekülde hidrojen bağı varsa, karakteristik grup piklerinin dalga boyu daha yüksek değerlere kayar. Saflık kontrolü: Maddede safsızlık varsa, spektrum farklılaşır ve yeni piklerin ortaya çıkması veya bazı piklerin sivriliğinin kaybolması gibi değişiklikler gözlemlenir. Atomlar arasındaki bağ uzunluklarının ve açılarının bulunması: Titreşim hareketinin frekansı, kuvvet sabiteleriyle orantılıdır. IR spektroskopisi, katı, sıvı veya gaz hâlindeki kimyasal maddeleri veya fonksiyonel grupları incelemek ve tanımlamak için kullanılır.

IR spektroskopide 3300 cm-1, aşağıdaki bağlara aittir: Alkol ve karboksilli asitlerde H-bağı yapmış O-H bağı; Asetilen C-H esneme titreşimi; Aromatik C-H titreşimleri.

Raman tekniği ile elde edilen bazı bilgiler: Molekülün yapısal parmak izi. Kimyasal bileşim. Kristal yapı ve moleküler yapı. Reaksiyon analizi. Polimorfizm tanımlaması. Raman spektroskopisi, genellikle kalitatif analiz için kullanılır ve kantitatif uygulamalar sınırlıdır.

Raman ve infrared spektroskopi arasındaki bazı farklar şunlardır: Etkileşim: Infrared spektroskopisinde molekül ile ışık arasındaki etkileşim absorpsiyon iken, Raman'da saçılma şeklindedir. Titreşim uyarma kaynağı: Infrared'de polikromatik IR ışık kullanılırken, Raman'da monokromatik görünür bölge ışık kullanılır. Frekans ölçümü: Infrared'de frekans ölçümü mutlak iken, Raman'da uyarma frekansına bağlıdır. Band şiddeti: Infrared'de band şiddeti ∂μ/∂Q değişimine (dipol moment değişimi) bağlıyken, Raman'da ∂α/∂Q değişimine (polarlaşabilme değişimi) bağlıdır. Suyun etkisi: Infrared'de su güçlü bir şekilde absorbe edilirken, Raman'da su ışını çok zayıf bir şekilde saçar. Örnek hazırlama: Raman'da cam hücreler kullanılabilir ve örnek hazırlama daha kolaydır; IR'de ise kolay kırılabilen ve havadan etkilenerek bozulan kristal halidlerin kullanılması gerekir. Çözünürlük: Aynı kalitedeki Raman ve infrared spektrofotometrelerin çözünürlükleri hemen hemen aynıdır (yaklaşık 0.2 cm-1).

X-Işını Fotoelektron Spektroskopisi (XPS), katı materyallerin yüzeyleri hakkında kimyasal bilgi elde etmek için kullanılan bir yüzey analiz tekniğidir. XPS, şu şekilde çalışır: Katı örnekler, bir X-ışını demeti ile uyarılır ve bu işlem fotoelektronların saçılmasını sağlar. Oluşan fotoelektronların elektron bağlanma enerjileri, elektron analizöründe ölçülür. Elde edilen ESCA tayfı, elementin kimyasal çevresi ve yükseltgenme durumu hakkında bilgi verir. XPS ile aşağıdaki sorular yanıtlanabilir: Numune yüzeyinde hangi elementler bulunuyor? Bu elementlerin hangi seviyeleri mevcut? Farklı seviyelerde bulunan farklı elementlerden ne kadar mevcut? Malzemelerin üç boyuttaki dağılımı nedir? Malzeme yüzeyde ince bir tabaka halinde mevcut ise, o filmin kalınlığı ve kimyasal bileşimi düzenli mi? XPS, saf ve uygulamalı bilim dallarında, sorun giderme ve kalite güvence amaçlı yaygın olarak kullanılmaktadır.

Absorpsiyon spektroskopisi, bir ortamda bulunan maddelerin türünü ve miktarını belirlemek için kullanılan analitik bir kimyasal yöntemdir. Atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS) özelinde çalışma prensibi: 1. Numune atomizasyonu: Analiz edilecek madde, genellikle bir alev veya fırın aracılığıyla gaz fazındaki atomlara dönüştürülür. 2. Elektromanyetik radyasyon emilimi: Gaz fazındaki atomlar, belirli bir dalga boyundaki elektromanyetik radyasyonu, yalnızca elektronik uyarılmaları için gereken enerjiyi sağlıyorsa absorbe eder. 3. Absorpsiyon ölçümü: Gelen ve iletilen radyasyon yoğunluklarındaki fark ölçülür ve bu, analitin miktarını belirler. AAS, seçici ve hassas bir teknik olup, tespit sınırları mililitre başına nanogram aralığındadır.

Enstrümantal analiz yöntemleri dört ana gruba ayrılır: 1. Spektroskopik yöntemler: UV-görünür bölge, moleküler absorpsiyon spektroskopisi; IR spektroskopisi; Raman spektroskopisi; NMR spektroskopisi; X-ışınları spektroskopisi; Kütle spektroskopisi. 2. Elektrokimyasal yöntemler: Voltametri; Polarografi; Amperometri; Kondüktometri (iletkenlik); Potansiyometri. 3. Kromatografik yöntemler: Sıvı kromatografisi; HPLC kromatografisi; Katı-sıvı kromatografisi; İyon kromatografisi; Gaz kromatografisi. 4. Termal analiz yöntemleri: Termogravimetri; DTA (termal iletkenlik).

Nernst glower, infrared spektroskopi cihazlarında kullanılan bir kızılötesi yayan kaynaktır. Nernst glower'ın kullanım alanlarından bazıları şunlardır: Uzaktan iletim cihazları. Oftalmoloji. Günümüzde, görünür ışık kaynağı olarak verimsiz olsalar da, IR spektroskopi uygulamalarında kullanılmaya devam edilmektedir.

Grafen elementinin spekt analizi, çeşitli yöntemlerle gerçekleştirilebilir: Raman Spektroskopisi: Grafen tabakalarını tanımlamak ve kalınlığını belirlemek için kullanılır. Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM): Yüzey morfolojisi, kalınlık ve tabaka tekdüzeliğini belirlemek için kullanılır. X-ışını Fotoelektron Spektroskopisi (XPS): Sentez yöntemlerinden kalan kimyasal maddelerin varlığını ve bileşimi değerlendirmek için kullanılır. Grafen analizi için bu yöntemlerin uygulanması, genellikle uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanım gerektirir. Bu nedenle, analizlerin akredite laboratuvarlarda yapılması önerilir.

NMR Elektronik, Nadir Metal Rafineri'nin bir grup şirketi olarak 2013 yılında faaliyete başlamış bir e-ticaret ve bilişim hizmetleri şirketidir. Şirketin faaliyet alanları arasında: Yazılım ve tasarım danışmanlığı: Bilgisayar programlama faaliyetleri, özel ve paket yazılımların geliştirilmesi ve satışı. Bilgisayar sistemleri yönetimi: Bilgisayar sistemleri altyapı ve kablolama hizmetleri. İnternet hizmetleri: Web portalı ve internet servis sağlayıcılığı. Ticaret: Bilgisayar, bilgisayar aparatları ve bilişim sistemlerinin toptan ve perakende ticareti, ithalat ve ihracatı. yer almaktadır.

FTIR (Fourier Transform Infrared Spektroskopisi) ve IR (Kızılötesi Spektroskopisi) arasındaki temel farklar şunlardır: Veri Toplama Yöntemi: IR spektroskopisi, infrared ışığı bileşen dalga boylarına ayırıp sırayla ölçer. FTIR, tüm dalga boylarını aynı anda ölçer ve ardından Fourier dönüşümü kullanarak bir spektruma dönüştürür. Hız: FTIR, tüm dalga boylarını aynı anda ölçtüğü için çok daha hızlıdır. IR spektroskopisi her dalga boyunu sırayla ölçtüğü için daha yavaştır. Hassasiyet ve Çözünürlük: FTIR, tüm dalga boylarının aynı anda ölçülmesi ve Fourier dönüşümü sayesinde daha yüksek hassasiyet ve çözünürlük sunar. IR spektroskopisi daha düşük hassasiyet ve çözünürlüğe sahiptir. Enstrüman Karmaşıklığı: FTIR cihazları, interferometre ve ileri veri işleme gereksinimleri nedeniyle daha karmaşık ve pahalıdır. IR spektroskopisi cihazları daha basit ve daha az maliyetlidir. Uygulama Alanları: Her iki yöntem de kimya, farmasötik ürünler, malzeme bilimi ve çevre analizi gibi alanlarda kullanılır. FTIR, yüksek hassasiyet ve hızlı analiz gerektiren uygulamalarda tercih edilir.

Soğurma (absorpsiyon) ve emisyon (yayım) spektrumu, atomların ışıkla etkileşim şekillerini gösteren iki farklı spektrum türüdür. Emisyon (yayım) spektrumu, bir gaz içerisinden elektrik akımı geçirilerek uygun şekilde uyarıldığında salınan ışığın yalnızca belirli ayrık dalga boylarını içerir. Soğurma (absorpsiyon) spektrumu, sürekli bir kaynaktan elde edilen ışığın analiz edilen gaz veya seyreltik çözeltiden geçirilmesi ile elde edilir. Soğurma spektrumları, gıda zincirindeki ağır metal kirliliğinin analizi gibi birçok pratik uygulamaya sahiptir.

FTIR (Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi) ile ayırt edilen bazı moleküller: Organik bileşikler: Katı, sıvı, gaz veya çözelti halindeki organik bileşiklerin yapısındaki fonksiyonel gruplar belirlenebilir. Bakteriler: FTIR, bakteri hücrelerinin bileşenlerini analiz ederek türlerin ayırt edilmesinde kullanılabilir. Proteinler: Proteinlerin ikincil yapı değişimleri hassas bir şekilde incelenebilir. FTIR, dipol momenti olan her türlü numunenin grafiğini çekerek kimlik tanımlaması yapabilir.

Spektroskopi, elektromanyetik radyasyon ile maddenin etkileşiminin, yani ışığın maddeler tarafından emilmesi ve yayılması şeklindeki ışık-madde etkileşimlerinin ölçülmesi, incelenmesi ve yorumlanmasıdır. Spektroskopi, başta elektromanyetik spektrum olmak üzere astronomi, kimya, malzeme bilimi ve fizikte maddenin bileşiminin, fiziksel yapısının ve elektronik yapısının atomik, moleküler veya makro ölçeğinde ya da astronomik mesafelerde araştırılmasına olanak sağlayan temel bir keşif aracıdır. Spektroskopi, iki ana gruba ayrılır: Atomik spektroskopi. Moleküler spektroskopi.

Atom fiziği, aşağıdaki alt dallara ayrılır: Kuantum Fiziği. Nükleer Fizik. Optik ve Lazer Fiziği. Manyetizma ve Elektriksel Özellikler. Malzeme Bilimi. Parçacık Fiziği. Uygulamalı Fizik ve Teknoloji.

O-H gerilme titreşimi, kızılötesi (IR) spektrumda 4000-2500 cm⁻¹ bölgesinde gözlemlenir. Serbest O-H gerilmesi: 3650-3200 cm⁻¹ frekans aralığında bir emilim bandı oluşturur. Hidrojen bağı yapmış O-H: 3400-3300 cm⁻¹'de geniş bir tepe olarak görünür.

Etil ve metil alkolü ayırt eden cihazlar şunlardır: Gaz kromatografisi; Kütle kromatografisi; HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi). Bu cihazlar, laboratuvar koşullarında etil ve metil alkol ayrımını kesin bir şekilde yapar. Ayrıca, piyasada etil ve metil alkol ayrımının hızlı bir şekilde yapılabildiği ticari test kitleri de mevcuttur.

13C NMR ve 1H NMR arasındaki temel farklar şunlardır: Tespit edilen çekirdekler: 1H NMR proton çekirdeklerini, 13C NMR ise karbon çekirdeklerini tespit eder. Kimyasal kayma aralığı: 1H NMR'de kimyasal kayma aralığı 0-14 ppm, 13C NMR'de ise 0-240 ppm'dir. Yöntem: 1H NMR'de sürekli dalga yöntemi, 13C NMR'de ise Fourier transform yöntemi kullanılır. Süreç hızı: 1H NMR süreci yavaştır, 13C NMR ise daha hızlıdır. Solvent zirvesi: 1H NMR'de solvent zirvesi görünmezken, 13C NMR'de solvent zirvesi görülebilir. Duyarlılık: 13C, 1H'e göre daha az duyarlıdır. 13C NMR, bir moleküldeki karbon atomlarının türünü ve sayısını belirlemek için kullanılırken, 1H NMR bir moleküldeki hidrojen atomlarının türünü ve sayısını belirlemek için kullanılır.