Yapay zekadan makale özeti
- Kısa
- Ayrıntılı
- Bu video, analitik kimya laboratuvarında gravimetrik analiz konusunu anlatan bir eğitim dersidir. Konuşmacı, gravimetrik analizin temel prensiplerini ve çöktürme tekniklerini detaylı şekilde açıklamaktadır.
- Video, gravimetrik analizin tanımı ve tarihsel önemiyle başlayıp, çöktürme gravimetresinin çalışma prensibini anlatmaktadır. Ders içeriğinde çökelti oluşumu mekanizması, kolloidal ve kristal süspansiyonlar, bağıl aşırı doymuşluk kavramı ve çökelti safsızlıkları ele alınmaktadır. Ayrıca gümüş klorür çöktürme deneyi üzerinden teorik bilgiler uygulamalı olarak gösterilmektedir.
- Videoda ayrıca çöktürme sırasında kirlenmenin azaltılması, karışık kristal oluşumu, hapsolma ve homojen çöktürme gibi konular da işlenmektedir. Çökeltilerin kurutulması ve yakılması süreçleri, farklı bileşiklerin sabit tartıma gelme sıcaklıkları ve örnek hesaplamalar gösterilmektedir. Son bölümde ise organik çöktürücüler ve gravimetrik analizde kullanılan uçucu hale getirme teknikleri anlatılmaktadır.
- 00:05Gravimetrik Analiz ve Çöktürme Gravimetresi
- Gravimetrik analiz, kütle veya kütle farkı ölçümüne dayalı nicel analiz yöntemidir ve yakın zamana kadar analitik yöntemlerin doğruluğunu karşılaştırmak için referans olarak kullanılmıştır.
- Materyallerin yaygınlaşması ve aletli analiz tekniklerinin gelişmesi gravimetriyi kullanımdan uzaklaştırmış olsa da, analitik kimyanın temel kavramlarının öğrenilmesi açısından eğitimdeki yerini korumaya devam edecektir.
- Bu bölümde ağırlıklı olarak çöktürme gravimetresi işlenecektir; çöktürme gravimetresinde örnek içindeki analitin bileşimi bilinen ve çöken bir bileşik içine alınarak terazide tartılması yoluyla derişimi veya miktarı bulunur.
- 01:20Çöktürme Gravimetresinde Kullanılan Yöntemler
- Doğal sulardaki kalsiyum iyonlarının geometrik yöntemle belirlenmesinde çöktürücü olarak oksalik asit kullanılır; kalsiyum iyonları anali, oksalat iyonları çöktürücüdür.
- Çöktürme işlemi için amon yağında kullanılması gerekir, oluşan çökelti kalsiyum oksalat olup, süzülerek ayrılması, kurutulması ve yüksek sıcaklıkta belli bir bileşime ve sabit ağırlığa getirilmesi gerekir.
- Tartılan bileşik tümüyle kalsiyum oksidat değildir; kurutma sırasında kısmen bozularak karbonmonoksit ve su kaybederek kalsiyum oksit oluşur.
- 02:23Başarılı Çöktürme İçin Gerekli Özellikler
- Başarılı bir çöktürme gravimetresi için çöktürücü ve çökeltilerde bazı özelliklerin olması gerekir: oluşan çökelti kolayca süzülebilmeli ve safsızlıklar bertaraf edilebilmelidir.
- Analitin mümkün olduğu kadar fazla miktarda çöktürülebilmesi için az çözünen bileşiğin çözünürlüğü düşük olmalıdır.
- Çöktürülen bileşik havanın bileşenleri ile etkileşip bileşimini değiştirmemeli ve süzme, yıkama, kurutma ve yakma aşamalarından sonra hangi bileşimde olduğu tam olarak bilinmelidir.
- 03:29Çökme Olayı ve Çökelti Türleri
- Çökme olayı bulanık bir görüntü ile başlar; bulanıklığı sağlayan kolloiden süspansiyon, çapları mikrometre boyutunun altında kalan askıda duran katı taneciklerdir.
- Gözle görülemeyen koloidlerin varlığı ışığı saçmasıyla anlaşılır; gravimetrede oluşturulan çökelti tanenin askıda kalmaması, çökmesi ve süzme ortamından geçmemesi gerekir.
- Tanecik çapı 0,1 mm ve daha büyük boyutta olan tanecikler, kolloidlere göre çok iri çökebilen, süzülerek ayrılabilen kristal süspansiyon tanecikleridir; gravimetrede olmasını istediğimiz çökelti türü kristal süspansiyondur.
- 04:47Bağıl Aşırı Doymuşluk ve Çökelti Oluşumu
- Çökeltinin çözünürlüğü, çöktürme sıcaklığı, girişimler ve karıştırma gibi değişkenler çökelti yapısını belirleyen etmenlerdir ve bu etmenlerin çökelti boyutuna olan etkisini bağıl aşırı doymuşluk üzerinde açıklayabiliriz.
- Bağıl aşırı doymuşluk Q ile tanımlanır; Q denge çözünürlüğüdür veya doygunluk derişimi, Q'nun C'den daha büyük olduğu sistem kararlı değildir.
- Kimya laboratuvarında başlayan öğrencilerin ilk yaptığı çöktürme deneyi gümüş klorür çöktürme deneyidir; gümüş nitrat çözeltisine hidroklorik asit damlatıldığında beyaz bir bulanıklık oluşur ve bu bölge yerel aşırı doymuşluğun oluştuğu kısımdır.
- 06:37Çökelti Oluşum Mekanizması
- Çökelti oluşumu birbirini izleyen iki olayın sonucudur: bir araya gelen analitik ve çöktürücü arasında çok küçük boyutta az çözünen bileşik oluşur (çekirdek oluşumu veya çekirdekleşme).
- Çekirdeklerin birbirlerine tutunmasıyla irileşmiş tanecikler oluşur (tanecik büyümesi).
- Çekirdek oluşma hızı tanecik büyümesine göre daha hızlı gerçekleşiyorsa koloniden yapı oluşur, tanecik büyümesi daha hızlı gerçekleşirse kristal yapılı tanecikler oluşur.
- 07:47İstenen Çökelti Türünü Elde Etme
- Deneysel gözlemler göstermiştir ki, bağıl aşırı doygunluk yüksek olduğunda, kolloidal düşük olduğunda kristalin çökelti oluşmaktadır; bu nedenle yapılması gereken bağıl aşırı doymuşluğu düşük tutmaktır.
- Q'nun azaltılması için seyreltik çözeltide çalışılması, çöktürme sırasında sürekli karıştırarak tepkilerin yavaş yavaş eklenmesi gerekir.
- Çözünürlüğü artıran en önemli etken sıcaklıktır; genellikle sıcaklık artışıyla çözünürlük artar, bu nedenle çöktürme işleminin yüksek sıcaklıkta yapılması gerekir.
- 09:07Kolloidal Süspansiyon Oluşumu
- Çözünürlüğü çok düşük olan bazı metal oksit ve sülfür bileşiklerinin çöktürülmesi sırasında yine de kolloidal süspansiyon oluşmaktadır.
- İlk oluşan gümüş klorür taneciklerinin etrafı, klorürün elektronegatifliği nedeniyle ortamda bol miktarda var olan gümüş iyonları tarafından sarılarak pozitif yüklü bir kümeye dönüşür.
- Çevrede oluşan pozitif yüklü birincil adsorpsiyon tabakasının etrafına elektriksel çekim etkisiyle çözeltideki eksi yüklü iyonlar yaklaşarak karşı iyon tabakasını oluştururlar ve böylece negatif yüklü daha büyük bir küme çözeltide askıda kalır.
- 11:20Çökelti Olgunlaşması ve Safsızlıklar
- Pıhtılaşmış katı bir süre ısıtılarak bekletilirse olgunlaşır ve daha iyi süzülebilir katı elde edilir; pıhtılaşmış bir kollevidin tekrar eski haline parçalanarak süspansiyon haline dönmesi olayına peptitleşme denir.
- Çökeltilerin saf suyla yıkanmasında madde kaybına neden olur; kaybı en aza indirmek için çökeltilerin elektrolit çözeltisi ile yıkanması gerekir.
- Çökeltide safsızlık oluşmasını engelleyebilmek için safsızlığın nasıl oluştuğunu bilmek gerekir; çökelti taneciklerinin yüzeyindeki yüklü iyonlarla çözeltideki ters yüklü iyonlar arasındaki elektrostatik çekim etkisiyle tanecikler büyür.
- 12:38Birlikte Çökme
- Çökmemesi gereken diğer iyonlar fiziksel olarak kristaller üzerinde at toplanır ve orada kalırlarsa, kristal büyümesi sırasında safsızlık olarak birlikte çökme gerçekleşir.
- Birlikte çökme olayı dört farklı biçimde gerçekleşir ve yüzey adsorpsiyonu tanecik yüzeyi ile orantılıdır.
- Aynı kütlenin parçacık sayısı arttıkça yüzey alanı artar; küp şeklindeki bir santimetreküplük bir tane, bir milimetreküplük tanecikleri bölündüğünde toplam yüzey alanı on katına çıkmaktadır.
- 13:26Çöktürme Teknikleri ve Safsızlıklar
- Kirlenmenin azaltılması için tanecik boyutunun büyük tutulması gerekir.
- Pıhtılaşmış kolloidin olgunlaştırılmasıyla yüzey adsorpsiyonu yoluyla oluşmuş safsızlıklar azaltılabilir.
- Çökeltinin yıkanmasında kullanılan elektrolitin uçucu olması safsızlıklardan kurtulmayı kolaylaştırır.
- 13:50Çift Çöktürme ve Karışık Kristal Oluşumu
- Çift çöktürmede çökelti çözülür, tek çöktürme işlemi yapılır ve ikinci çöktürmede daha az kirlenmiş çökelti elde edilir.
- Çekirdeklerin büyümesi sırasında çökelti iyonları dışındaki çökelek iyonu ile aynı yük ve büyüklükteki iyonlar kimyasal olarak bağlanır ve örgü noktalarında kalır.
- Karışık kristal oluşumunu önlemek için çökeltiye geçen iyonun ortamdan uzaklaştırılması veya daha uygun başka bir çöktürücü kullanılması gerekir.
- 14:59Hapsolma ve Olgunlaştırma
- Kristale fiziksel olarak absorblanmış safsızlık iyonları, kristallerin birleşerek büyümesi sırasında arada hapsolur.
- Hapsolmayı en aza düşürmek için çökeltiyi çözeltisi ile uzun süre dengede bırakmak gerekir (olgunlaştırma).
- Çöktürme hızı yavaş tutulursa, hapsolma ve mekanik sürüklenmeyle kirlenme en aza indirilebilir.
- 15:59Homojen Çöktürme
- Çözeltinin her noktasında bağıl aşırı doymuşluğun önlenmesini sağlayan çöktürme işlemine homojen çöktürme denir.
- Çöktürücü süratiye doğrudan eklenmez, bunun yerine eklenip karıştırıldıktan bir süre sonra ortaya çıkması sağlanır.
- Homojen çöktürme ile süspansiyon yerine iri tanecikli daha temiz çökelti elde edilebilir.
- 18:16Çökeltilerin Yakılması ve Tartılması
- Çökelti yakılacaksa önce süzülerek uygun gözenekli bir süzgeç kağıdı üzerinde tutulur, sonra kurutulur ve ağırlığı değişmeyinceye kadar yüksek sıcaklıkta belli bir kimyasal bileşiğe dönüştürülür.
- Kurutma ve yakma aşamasında hangi sıcaklıklara çıkılacağı çökeltinin kimyasal bileşimine bağlıdır.
- Bazı çökeltiler yüksek sıcaklıklara dayanıklı olmadığı için yakma işlemi uygulanmaz, sadece kurutma aşaması gerçekleştirilir.
- 19:10Çökeltilerin Tartım Grafikleri
- Çökelti ağırlığının sıcaklıkta değişimini gösteren grafikler, ısıtma ve yakma işlemi sırasında ağırlık yanında çökelti bileşiminin nasıl değiştiğini de gösterir.
- Gümüş klorürün sabit tartıma gelmesi 200 derece yeterlidir, baryum sülfatın sabit tartıma gelmesi 700 derecenin üzerinde gerçekleşmektedir.
- Kalsiyum oksilat hidratlı bir formülle çöken, tamamen kalsiyum oksit olacak şekilde sabit tartıma getirilebilmesi için yakma işleminin 900 derece ve üzerinde olması gerekir.
- 21:18Çökeltilerin Analizi
- Kalsiyum oksilat şeklinde çöktürüldükten sonra kalsiyum oksit olarak sabit tartıma getirilen örnekteki kalsiyum derişimi hesaplanabilir.
- Miktarı belli olan ürün, demire eşdeğer olan miktarı temel alarak demir mol sayısı ve gram olarak demir miktarı bulunabilir.
- Demir mol sayısına göre hesaplamaya devam edilerek, demirin magnetit olduğu yüzdesi hesaplanabilir.
- 23:03Gümüş Klorür Analizi
- Gümüş klorürdeki klorürlerin iki kaynağı vardır: sodyum klorür ve baryum klorür.
- Gümüş klorür oluşumuna sodyum klorürünün katkısı kendi mol sayısı kadar, baryum klorürün katkısı mor sayısının iki katıdır.
- Tek bilinmeyenli bağıntı çözülerek, sodyum klorür ve baryum klorür oranları hesaplanabilir.
- 24:16Gravimetrik Analiz Yöntemleri
- Previmetrik yöntemlerin uygulamalarında katyon ve anyonlar önemli yer tutar, ayrıca su, kükürt dioksit ve iyot gibi türlerin gravmatik yöntemle nicel analizi yapılabilmektedir.
- En yaygın kullanılan organik çöktürücüler sekiz hidroksikolin, dimetrik glooksim ve sodyum fene borattır.
- Organik işlevsel grupların nicel belirlenmesinde yaralanan bazı gravimetrik analiz yöntemleri vardır.
- 25:27Sodyum Bikarbonat Analizi
- Gravimetre başlığı altında verilen uçucu hale getirme ve tartma teknikleri ile su ve karbondioksit üzerinden sodyum bikarbonatın nicel analizi yapılmaktadır.
- Sodyum bikarbonat örneği sülfürik asitle etkinleştirildiğinde oluşan karbondioksit gazı, azot gazı iticiliği ile sürüklenerek önce su buharını tutucu bir tüpten geçmektedir.
- Tepkime öncesi ve sonrası tartılan tüpün ağırlık farkı ürün ağırlığı kadar artar hesaplamaları yapılarak örnekte ne kadar sodyum bikarbonat olduğu bulunur.