Yapay zekadan makale özeti
- Kısa
- Ayrıntılı
- Bu video, Atomika Teknik Cihazlar tarafından düzenlenen, İstanbul Teknik Üniversitesi Fizik Mühendisliği mezunu Cahit Kayır ve Hacettepe Üniversitesi Fizik Mühendisliği mezunu Emin Arslan'ın sunduğu bir eğitim sunumudur. Sunum, XRF (X-ışını Fluoresans) analiz yöntemi ve cihazları hakkında kapsamlı bilgiler içermektedir.
- Video, XRF analiz yönteminin temel prensiplerini, cihaz çeşitlerini, numune hazırlama tekniklerini ve kullanım alanlarını ele almaktadır. İlk bölümde XRF yönteminin çalışma prensibi anlatılırken, devamında numune hazırlama teknikleri, homojenlik sorunları ve matris etkisi gibi ölçüm hataları detaylandırılmaktadır. Son bölümde ise Madame Patika ve Klas marka XRF cihazlarının teknik özellikleri ve farklı modelleri tanıtılmakta, sunum katılımcıların sorularına cevap verilerek sonlanmaktadır.
- Sunumda ayrıca sıvı bağlayıcılar, numune hazırlama ekipmanları (çeneli kırıcılar, disk öğütücüler, hidrolik pres, eritme fırınları), farklı numune türleri için (toz, sıvı, metal) uygulanabilecek teknikler ve XRF cihazlarının element analiz yapabilme kapasiteleri, ölçüm hassasiyetleri gibi teknik detaylar da paylaşılmaktadır.
- 00:42XRF Yöntemi ve Kullanım Alanları
- XRF (X-ray Fluorescence), malzemelerin element içeriğini tespit etmek için kullanılan hızlı, güvenilir ve az kimyasal hazırlık gerektiren bir analitik metottur.
- XRF yöntemi metal, çimento, yağ, polimer, plastik, gıda endüstrisi, madencilik, jeolojik ve mineraloji alanlarında, su ve atık çevresi analizlerinde yaygın olarak kullanılmaktadır.
- XRF yönteminde numune X-ışınları ile bombardımana uğratılır, numunede oluşan floresan ışınları ölçülerek elementler tespit edilir.
- 01:58XRF Yönteminin Çalışma Prensibi
- XRF yönteminde numuneler genellikle bir veya birden fazla farklı elementten oluşur ve her element atomu kendine özgü enerjiye sahiptir.
- X-ışınları numuneye uygulandığında, atomlardaki elektronlar yörüngeler arasında geçiş yaparak floresan ışıma yapar ve bu ışınlar ölçülerek elementler tespit edilir.
- Numune içerisindeki elementlerin miktarı, o elementin enerjisindeki yoğunlukla orantılıdır ve bu sayede kalite (var-yok) veya miktar (kantitatif) tespit yapılabilir.
- 02:49X-ışınları ve Floresan Işıma
- X-ışınları cihazın içerisindeki X-ışını tüpleri aracılığıyla üretilir ve numuneye gönderilerek element atomlarının floresan ışıma yapmasını sağlar.
- X-ışınları atomla temas edince enerjisinin bir kısmını atoma aktarır ve elektronlar farklı yörüngeler arasında geçiş yapar.
- Atom kararlı bir yapıya sahip olduğu için aldığı enerjiyi geri verir ve elektron eski yörüngesine dönerken floresan ışıma olarak numuneden dışarı fırlatır.
- 05:25Elementel Analiz ve Spektrumlar
- XRF cihazları, prizmada kırmızı ile işaretli elementleri ölçebilirken, beyaz ile işaretli elementleri ölçemez.
- K yörüngesinde oluşan K-alfa ve K-beta ışınları, L yörüngesinde oluşan L-alfa ve L-beta ışınları vardır.
- Spektrumlarda K-alfa ışınları daha yüksek değerlerde, K-beta ışınları ise daha düşük değerlerde görünür ve bu pikleri ayırt ederek elementler tespit edilir.
- 07:15XRF Cihazları ve Türleri
- XRF cihazları genellikle X-ışını tüpü, optik sistem ve dedektör olmak üzere üç ana bileşenden oluşur.
- XRF cihazları enerji dağılımı (EDX) ve dalga boyu dağılımı (WDX) olmak üzere iki ana türde ayrılır.
- EDX cihazları genellikle sodyum-uranyum numarası elementlerini ölçen, daha düşük güçlü ve daha küçük ebatlı masaüstü sistemlerdir.
- 09:57EDX ve WDX Cihazlarının Karşılaştırması
- EDX cihazlarında floresan ışınlar MEC (Multi-Channel Analyzer) sistemi tarafından ölçülür ve her enerji değeri ayrı bir kanal olarak kaydedilir.
- WDX cihazlarında hareketli kristaller kullanılır ve ölçüm, kristal açılarına göre yapılır.
- WDX cihazlarında pikler daha keskin ve net görünürken, EDX cihazlarında daha yayvan pikler alınır ve çözünürlük daha önemli bir faktördür.
- 11:58XRF Cihazlarında Numune Hazırlama
- XRF cihazlarında katı numuneler, metaller, alaşımlar, toz numuneler, pres haline getirilmiş tozlar, sıvı numuneler, filtreler, ince filmler ve eritilmiş cam tabletler ölçülebilir.
- Numune hazırlığı, XRF ölçümünde en önemli safhadır ve iyi hazırlanmış numuneler mükemmel sonuçlar sağlar.
- Numune yüzeyinin parlak, pürüzsüz ve düz olması, herhangi bir kirli bulunmaması ölçüm doğruluğu ve hassasiyetini artırır.
- 14:50Numune Homojenliği ve Ölçüm Hataları
- Cihazlar numune yüzeyinden veya çok yakın iç noktalardan ölçme alan sistemlerdir, bu nedenle numunenin homojen olması ölçüm sonuçlarının kesin ve net olması için önemlidir.
- Toz numunelerde partiküller arası hava boşlukları nedeniyle sayım kayıpları oluşur, bu durumda yüksek tonaj uygulayarak numune yüzeylerinin düz hale getirilmesi gerekir.
- Elementler arası etki (matris etkisi) ve minerolojik etki, ölçüm sonuçlarını etkileyebilir, ancak yazılımlardaki algoritmalar sayesinde bu etkiler ortadan kaldırılabilir.
- 18:22Numune Hazırlık Yöntemleri
- Homojenlik sorunu için numunenin döndürülerek okutulması, tanecik boyutunun küçültülmesi (öğütme) ve flash (eritme) yöntemi kullanılabilir.
- Numuneler hazırlanırken genellikle mikron altına getirilir, sonra ya pres yöntemi uygulanır ya da eritme yöntemi ile matris etkileri ortadan kaldırılır.
- Metal ve alaşım numunelerinde yüzeyin temizlenmesi, düz hale getirilmesi ve parlatıcılarla işlenmesi gerekir.
- 21:54Pres ve Eritme Yöntemlerinin Karşılaştırılması
- Eritme yöntemi çok geniş konsantrasyon aralığında tek bir kalibrasyon eğrisi ile sonuç alınabilmesini sağlar, pres yönteminde ise farklı konsantrasyonlarda farklı kalibrasyonlar gereklidir.
- Eritme tablet metodu tek bir kalibrasyon üzerinden geniş varlıkta değerlendirme yapmaya olanak sağlar, ancak numunenin aşırı disyon edilmesi nedeniyle düşük değerli iz elementlerinin tespitinin zorlaşması dezavantajıdır.
- Eritme işlemi için flash kimyasalları kullanılır, numune çeşidine göre erime oranı değişir ve düşük erime oranı kullanılması özellikle hafif elementler ve iz elementler için daha yüksek flosan ışın değerleri anlamına gelir.
- 25:21Eritme Cihazları ve Numune Hazırlığı
- Eritme cihazları genellikle gazlı sistemler (propan, butan, oksijen gibi gazlar kullanarak ısıtma) ve elektrikli sistemler (kapalı fırınlar) olarak ikiye ayrılır.
- Numune hazırlığı sırasında çeneli kırıcılar, disk öğütücüler, hidrolik pres ve eritme fırınları gibi ekipmanlar kullanılır.
- Press yapılamayan numuneler için maylar (X-ışınları geçiren ince filmler) kullanılır, press yönteminde ise halka tipi malzemeler veya alüminyum kaplar kullanılabilir.
- 29:35Sıvı Bağlayıcılar ve Numune Hazırlama
- Sıvı bağlayıcılar aseton gibi malzemeler eklenerek uçurulması sağlanarak daha az miktarda bağlayıcı kullanılarak daha düzgün numuneler hazırlanmasına imkan sağlar.
- Bu yöntemle çok pürüzsüz yüzeyler elde edilebilir ve uzun süre saklanabilir, ancak diğer press yöntemlerine göre hazırlığı daha uzun sürer.
- 30:18Numune Hazırlama Süreci
- Numune hazırlığı için flax adı verilen lityum tetrobrat, lityum metaborat veya bunların karışımları gibi iltif kimyasalları kullanılır.
- Kimyasallar tartıldıktan sonra belli bir sıcaklığa kadar ısıtılarak oksidasyon işlemi gerçekleştirilir.
- Fırın içerisinde bin derece üzerindeki sıcaklıklarda hem karıştırma hem de eritme işlemi yapıldıktan sonra numuneler plaklara dökülür ve soğutulur.
- 31:26Farklı Kimyasallar ve Kullanımları
- Plaklar genellikle lityum, lityum metaborat, sodyum veya bunların karışımları kullanılarak hazırlanır.
- Tebo hafif element X-ışınlarını daha geçirirken, 930°C sıcaklığına sahip ve nem kapama özelliği az olduğu için tercih edilir.
- Farklı karışım oranları (12, 22, 66, 34 gibi) kullanılarak numunelerin daha kolay erimesi ve daha homojen hale gelmesi sağlanır.
- 33:05İlave Kimyasallar
- Anton oksit, baryum oksit ve son oksit gibi kimyasallar mas etkisini azaltmaya yardımcı olur.
- Florür, tabağın döküm aşamasında akışkanlığı artırmak için kullanılır.
- Oksitleme işlemi sırasında amonyum nitrat, sodyum nitrat gibi malzemeler oksidasyon miktarını artırarak metallerin proje ile alaşımını engeller.
- 34:26XRF Cihazlarında Kaliteli Analiz
- Her elementin hangi enerji değerinde X-ışını pik vereceği net bir şekilde belli olup, bu değerler cihazın hafızasına girmiş durumdadır.
- Cihaz okuduğu sayımlarla bir spektrum grafik verir ve elementin yüksekliği ne kadar yüksekse o kadar fazla olduğunu anlayabiliriz.
- Numune okutulduktan sonra oluşan spektrumlar vasıtasıyla numunelerde hangi elementin var ya da yok olup olmadığı tespit edilebilir.
- 35:38Yarıktatif Analiz
- Sedef ölçümlerinde teorik hesaplamalarla deneysel hesaplamaların bir araya getirildiği teorik yazılımlar mevcuttur.
- Farklı numune tiplerinden tek bir kalibrasyon eğrisi ile yaklaşık sonuç alınabilir.
- Cihazın tüpü, dedektörü ve optik sistemleriyle ilgili tüm bilgiler hafızasında bulunur ve standartlarla birleştirildiğinde hem var-yok hem de miktar analizi yapılabilir.
- 37:26Kartta Analiz (Miktarsal Analiz)
- Miktarsal analiz yapmak için her elemente ait kalibrasyon eğrileri oluşturulmalıdır.
- Sienler veya kalibrasyon setleri kullanılarak yaklaşık %100 doğru sonuç alınabilir.
- Kalibrasyon eğrileri vasıtasıyla numunenin konsantrasyonu tespit edilebilir.
- 38:17Patika Bünyesindeki Setler
- Patika bünyesinde çimento sektöründe kullanılan CEMOXI seti, maden ve mineral analizlerinde BROSKI seti bulunmaktadır.
- PVC ve polietilen gibi malzemelerde toksik elementlerin ölçümü için TOX seti, polimer analizlerinde EPO seti mevcuttur.
- Plastiklerde ve oyuncaklarda ağır metal analiz yapmak için ROS seti, düşük alaşım çeliklerin ölçülmesi için bir set bulunmaktadır.
- 41:01XRF Cihazları
- Atomika Teknik Cihazlar'ın satış mühendisi Emine Arslan, Patika firmasının sunduğu XRF cihazlarını tanıtmaktadır.
- Patika, Epsilon 1 ve Epsilon 14 modeli enerji dağılımlı XRF cihazları ile Zetium modeli dalgabo dağılımlı XRF cihazı sunmaktadır.
- Epsilon 1 modeli en baz ve en portatif model olup, kolay kurulumu, düşük maliyeti ve portatif çalışabilme özelliği ile katı, sıvı ve toz numuneleri için uygun bir modeldir.
- 43:18Epsilon Cihazının Özellikleri
- Epsilon cihazının mezo modeli, small spot özelliği sayesinde çok küçük alanlarda element analizi yapabilmeyi sağlar.
- Epsilon 11 cihazının dahili işletim sistemi ve dokunmatik ekranı ile ekstra bilgisayara gerek duymadan çalışabilirsiniz.
- Cihaz, hafızasında tuttuğu tüm verileri geri çağırarak spektrumlar arası kıyas yapma imkanı sunar.
- 44:31Epsilon 14 Modelinin Özellikleri
- Epsilon 14 modeli, dalga boyu dağılımlı cihazın hassasiyetine daha yakın sonuçlar almak üzere tasarlanmış bir cihazdır.
- Cihaz farklı versiyonlarda sunulmakta: 10 mm² dedektör alanına sahip SDD dedektör kullanan 2 mA maksimum akım değerinde çıkan versiyon ve 30 mm² dedektör alanına sahip SDD dedektör kullanan 3 mA maksimum akım değerinde çıkan versiyon.
- 3 mA versiyonunda ultra ince berilyum pencereli SDD dedektör bulunmakta ve karbon, azot, oksijen gibi hafif elementleri de ölçebilmeyi sağlar.
- 46:14Helyum Ortamında Çalışma Özellikleri
- Spektrum oluşturulurken kullanılan elektronik aksamın kalitesi büyük rol oynamakta ve cihaz saniyede 1,5 milyon sayım ile yüksek sayım kapasitesine sahiptir.
- Helyum ortamında çalışma özelliği, oda koşullarından etkilenmeden düşük sinyalleri yakalayabilmeyi ve hafif elementlerde hassasiyeti artırmayı sağlar.
- Helyum ortamında çalışırken cihaz sadece ölçüm sırasında helyum kullanır, bu da helyum tüketimini minimuma indirir.
- 47:44Numune Tepsisi ve Kullanım Kolaylığı
- Cihazda 10 numune tepsisi bulunmakta ve bu tepsiyi kaldırarak büyük veya şekilsiz numunelerle çalışabilirsiniz.
- Numuneyi ilgili bölüme yerleştirip cihaz arayüzünden metodu seçerek numune tepsinin konumunu tanımlamanız yeterlidir.
- Cihaz su soğutma, basınçlı hava veya sıvı nitrojen gerektirmeyen, sadece güç kablosu ile çalışabilen bir sistemdir.
- 49:11Zetum Modelinin Teknolojik Avantajları
- Zetum modeli, buharlaşma yapmayan seramik filamanlı patentli teknoloji ile 10.000 saatlik ölçümden sonra bile anot malzemeden gelen X-ışını demetinin intensitesinde kayıp göstermemektedir.
- Cihazın berilyum penceresi, hidroklorik asite karşı dayanıklı mavi renkte bir kaplama ile korunmaktadır.
- Kirlenme sorunlarını önlemek için özel toz hazne sistemi tasarlanmış ve kullanıcı tarafından kolayca değiştirilebilen bir tüp halinde tozların toplanması sağlanmıştır.
- 52:00Ön Bakım ve Sürekli Yükleme Özellikleri
- Zettum cihazında bulunan ön bakım özelliği, numune dedektör üzerine götürülmeden önce bir ön bakıma alınmasını sağlar.
- Sürekli yükleme özelliği ile bir numune ölçüm alınırken diğer numunenin ön vakuma alınması, laboratuvarda 30-75 dakika arasında zaman tasarrufu sağlar.
- Firma, 6 mm'den 37 mm'ye kadar kolimatör maskesi üretmektedir ve 37 mm'lik kolimatör maskesi kullanıldığında %52 daha fazla X-ışını şiddeti elde edilir.
- 54:16Zetum Modelinin Ek Özellikleri
- Cihazın 1 kW, 2,40 kW, 3 kW ve 4 kW güç seçenekleri bulunmaktadır ve tek seferde 128 numuneye kadar numune tanıtabilecek bir numune odası bulunmakta.
- Summix Core özelliği ile hem dalga boyu hem de enerji dayalı çalışabilmesi sağlanır ve bu spektrumun hızlı bir şekilde taranmasına olanak sağlar.
- Small spot mapping özelliği ile numune yüzeyi taranarak element dağılımı bilgisi edinilebilir ve elektronik mikroskoplarına kıyasla daha geniş bir alan taranabilir.
- 55:31Numune Hazırlayıcı Cihazlar
- Tekli model olan Lenovo, 1200 santigrat dereceye kadar çıkabilen hazne sıcaklığı ile ısıtma süresi, kroze sallama hızı gibi parametreleri kullanıcıya tanımlı olarak ayarlanabilmektedir.
- İki numune hazırlayıcısı modeli, iki farklı metotlar ile iki farklı mi hazırlığına olanak sağlar ve iki ünite içinde farklı parametreler girilebilir.
- Üçlü gaz numune hazırlayıcısı M4 modeli, propan, LPG ya da doğalgazda çalışabilmekte ve dili hava ortamında çalışırken oksijen ihtiyacı bulunmamaktadır.
- Altılı elektrikli eritilmiş numune hazırlayıcısı olan The Ox Advanced modeli, dökme metodu olarak dört farklı seçenek sunmaktadır.
- 56:51Soru-Cevap Oturumu
- XRF cihazlarındaki X-ray tüplerinin ömrü kullanıma göre değişmektedir ve tüplerin stand-by modda kalması ömrünü uzatabilir.
- Hafif elementlerin floresan ışıma değerleri daha düşük olduğundan, ağır elementlerin aksine farklı ölçüm kondisyonları gerektirmektedir.
- Cihaz nadir toprak elementlerini okuyabilir ve flor için limiti numune tipine göre değişmektedir.
- Cihazlarda polisi özelliği bulunmamakta, ancak watt değeri daha düşük olan cihazlar hafif elementleri daha kolay ölçebilmektedir.
- Numune hazırlığında ateş zayiatı önemli bir parametredir ve kızdırma kaybı bilinmesi doğru sonuçlar almak için gerekli olabilir.